制备可膨胀石墨的方法包括化学氧化法、电化学法、气相扩散法（双室法）、混合液相法、熔融法、加压法、催化剂法、光化学法等，其中化学氧化法和电化学法是应用普遍的制备方法。电化学法，凭借环境污染小、成本低、处理量大、酸液可回收使用等优点，近年来备受关注。其他合成方法，各有其优点和不足之处，合成对象亦不尽相同，很少采用。
化学氧化法：化学氧化法是一种制备可膨胀石墨的传统方法，此法将天然鳞片石墨与适量的氧化剂和插层剂均匀混合，控制一定的温度，不断搅拌，经水洗、过滤、烘干即得到可膨胀石墨。氧化剂种类很多，一般采用的氧化剂是固体氧化剂，也可以是一些具有氧化性的液体氧化剂。通过近年来研究发现，制备可膨胀石墨常用的主要氧化剂以高锰l酸钾为主。插层剂多以酸为主，近几年的研究人员主要以硫酸、硝l酸、磷酸、高氯l酸、混酸和冰乙l酸等为主。
电化学法：电化学法是在恒定电流下，以插入物的水溶液为电解液，将石墨与金属材料（不锈钢材料、铂板、铅板、钛板等）构成复合阳极，在电解液中插入金属材料做阴极，构成闭合回路；或是将石墨悬浮在电解液中，在电解液中同时插入阴、阳极板，通过对两个电极通电的方法，进行阳极氧化。近年来，电化学法凭借众多优越性逐步成众多企业为制备可膨胀石墨的优选方法。
表面改性石墨
可膨胀石墨作阻燃材料时，涉及到石墨与其他组分的相溶性问题，由于石墨表面的矿化度很高，它既不是亲油性物质，也不是亲水性物质。所以必须对石墨表面进行改性才能解决石墨与其他组分的相溶性问题。有客户曾提出将石墨表面变白的需求。按客户要求，应在石墨表面覆盖一层坚固的白色薄膜，这是一个很难解决的问题，涉及膜化学或表面化学的问题，实验室可能做到，工业化存在难题。此类白色可膨胀石墨主要用来做阻燃涂料。
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