制备可膨胀石墨的方法包括化学氧化法、电化学法、气相扩散法（双室法）、混合液相法、熔融法、加压法、催化剂法、光化学法等，其中化学氧化法和电化学法是应用普遍的制备方法。电化学法，凭借环境污染小、成本低、处理量大、酸液可回收使用等优点，近年来备受关注。其他合成方法，各有其优点和不足之处，合成对象亦不尽相同，很少采用。
化学氧化法：化学氧化法是一种制备可膨胀石墨的传统方法，无硫可膨胀石墨，此法将天然鳞片石墨与适量的氧化剂和插层剂均匀混合，控制一定的温度，不断搅拌，经水洗、过滤、烘干即得到可膨胀石墨。氧化剂种类很多，一般采用的氧化剂是固体氧化剂，也可以是一些具有氧化性的液体氧化剂。通过近年来研究发现，制备可膨胀石墨常用的主要氧化剂以高锰l酸钾为主。插层剂多以酸为主，近几年的研究人员主要以硫酸、硝l酸、磷酸、高氯l酸、混酸和冰乙l酸等为主。
电化学法：电化学法是在恒定电流下，以插入物的水溶液为电解液，将石墨与金属材料（不锈钢材料、铂板、铅板、钛板等）构成复合阳极，在电解液中插入金属材料做阴极，构成闭合回路；或是将石墨悬浮在电解液中，在电解液中同时插入阴、阳极板，通过对两个电极通电的方法，进行阳极氧化。近年来，电化学法凭借众多优越性逐步成众多企业为制备可膨胀石墨的优选方法。
石墨的这种层状结构使得层间存在一定的空隙。因此在一定条件下，某些反应物(如酸、碱、卤素)的原子(或单个分子)即可进入层间空隙，并与碳网平面形成层间化合物。这种插有层间化合物的石墨即为可膨胀石墨。碳原子层间以很弱的范德华力相联系，这种结构允许插层物质能够顺利地进入碳原层间而不破坏碳原子层内的六角网状结构，因此天然石墨是制备石墨插层化合物好的母体材料。低起始膨胀温度、低温可膨胀石墨
此类膨胀石墨开始膨胀的温度为80-150℃，600℃时膨胀容积达250ml／g。制备满足这一条件的可膨胀石墨难点在于：（1）选择合适的插层剂；（2）烘干条件的控制和掌握；（3）水分的测定； （4）环保问题的解决。目前，低温可膨胀石墨的制备还未见报道。
小颗粒可膨胀石墨
小颗粒可膨胀石墨主要指300目的可膨胀石墨，其膨胀容积为100ml／g，该产品主要用于阻燃涂料，其需求量很大。
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