制备可膨胀石墨的方法包括化学氧化法、电化学法、气相扩散法（双室法）、混合液相法、熔融法、加压法、催化剂法、光化学法等，其中化学氧化法和电化学法是应用普遍的制备方法。电化学法，凭借环境污染小、成本低、处理量大、酸液可回收使用等优点，近年来备受关注。其他合成方法，各有其优点和不足之处，合成对象亦不尽相同，很少采用。
化学氧化法：化学氧化法是一种制备可膨胀石墨的传统方法，此法将天然鳞片石墨与适量的氧化剂和插层剂均匀混合，控制一定的温度，不断搅拌，高碳可膨胀石墨，经水洗、过滤、烘干即得到可膨胀石墨。氧化剂种类很多，一般采用的氧化剂是固体氧化剂，也可以是一些具有氧化性的液体氧化剂。通过近年来研究发现，制备可膨胀石墨常用的主要氧化剂以高锰l酸钾为主。插层剂多以酸为主，近几年的研究人员主要以硫酸、硝l酸、磷酸、高氯l酸、混酸和冰乙l酸等为主。
电化学法：电化学法是在恒定电流下，以插入物的水溶液为电解液，将石墨与金属材料（不锈钢材料、铂板、铅板、钛板等）构成复合阳极，在电解液中插入金属材料做阴极，构成闭合回路；或是将石墨悬浮在电解液中，在电解液中同时插入阴、阳极板，通过对两个电极通电的方法，进行阳极氧化。近年来，电化学法凭借众多优越性逐步成众多企业为制备可膨胀石墨的优选方法。
在超声振荡条件下，将可膨胀石墨分别与椰壳基活性炭和活性中间相炭微球混合，制备膨胀石墨/活性炭复合材料，组装成水基双电层电容器。
将可膨胀石墨与高吸附、高导热的石蜡复合，制备了不同比例的中低温相变蓄热材料。用DSC测试了各组复合相变蓄热材料的热物性参数。结果表明，当可膨胀石墨含量小于5%时，对石蜡的相变点和焓变影响不大，具有较强的蓄热能力和较高的热流密度。
通过浸渍、干燥和氢气还原制备了纳米金属钴/可膨胀石墨纳米复合材料。研究发现，该方法制备的复合材料中钴颗粒均匀分散在纳米级可膨胀石墨上，当钴含量为10%~40%时，金属钴具有较高的磁导率，导致复合材料具有良好的低频电磁屏蔽效果。
可膨胀石墨制备方法包括气相扩散法、化学插层法、熔盐法、电化学法以及超声氧化法等。化学插层法将氧化剂、插层剂以及天然石墨相混合，在一定温度条件下，将原材料进行充分搅拌，再经过过滤、烘干等流程制得可膨胀石墨。化学插层法具有生产成本低、生产流程简单、设备操作简单等优势，适合规模化生产，为目前可膨胀石墨主流制备方法。
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